扫捕集使用中的问题

扫捕集使用中的问题

圣宾仪器科技上海有限公司

为使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：

1>温度

作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。

其中有三个温度需要控制：

（1）吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。

（2）捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。

（3）连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。

2>吹扫气流速

吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。

吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。

3>吹扫时间

原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。

4>解吸条件的选择

解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。

解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定优佳的解吸时间和高的解析温度。

解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不*；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响

5>其他

（1）．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。

使用大的样品体积，可使检测器能够检测到大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。

（2）．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。

将样品基质中所有挥发性组分都进行*的“气体提取"的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。

（3）．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。

气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂佳选是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

溶剂吹扫时间（也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间）的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。

通常来说，溶剂吹扫时间增加的同时，其目标样品的峰面积会逐渐增加，但吹扫时间到达一定时，气相-液相平衡，增加吹扫时间将不增加峰面积的量，此时的吹扫时间即为的吹扫时间设置值。

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